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二氯甲烷的合成方法

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  随着二氯甲烷的应用越来越广泛,导致它的需求量一直在不断上升,所以我们要选择一种适合自己的合成方法来生产,以满足人们的使用需求。那它的合成方法都有哪些呢?
  1、以工业品二氯甲烷为原料,用原料体积的1/8~1/10的浓硫酸洗涤数次至酸层无色,再用5的氢氧化钠溶液洗涤一次,用量为原料体积的1/5,用水洗涤二次。然后用无水氯化钙干燥,吸出清液后蒸馏,收集中间馏分,即得纯品。
  2、甲烷氯化法将甲烷、氯气与循环气混合后,送入反应器,于380~400C进行热氯化反应。气体反应产物经冷却器冷却至70~80℃后,送入氯化氢吸收塔,用水吸收除去气体产物中的氯化氢,再送入碱洗塔,用碱液中和除去残留的盐酸和游离氯。经过净化后的气体产物经压缩、冷却、冷凝为粗氯化物。粗氯化物送入蒸馏工序,经各个蒸馏塔分别蒸出氯甲烷,二氯甲烷和三氯甲烷,不凝气除-部分放空外,其余与新料混合循环使用。控制操作条件为反应温度400~420℃,配料比CH4: C12=4:1。
  3、氯甲烷氯化氯甲烷氯化分光氯化和热氯化两种工艺。光氯化是将氯甲烷与氯气在4000kw光照下进行反应,反应产物经碱洗、压缩、冷凝、干燥、精馏而得成品。热氯化是将氯甲烷与氯气按(2~2.5):1(质量)配料,于反应温度为400℃,反应压力为0.2IPa下进行反应。反应产物经水洗、碱洗、压缩、冷凝、干燥、精馏而得成品。
  4、甲醇氨化法甲醇在气化器中气化后,同后续反应分离出的氯化氢混合,经催化剂氧化铝或以浮石为载体的氯化亚酮或氯化锌,也可用磷酸为催化剂,在加氢氯化器中于350C进行反应,生成氯甲烷。气态反应产物在水洗塔或碱洗塔中分别用冷水和氢氧化钠溶液洗涤,除去未反应的甲醇和氯化氢后,送入脱氢塔,用硫酸再次洗涤除去反应过程中生成的二甲醚和水,获得氯甲烷。氯甲烷与氯气在410~420C反应,生成二氯甲烷和三氯甲烷,同时还生成少量四氯化碳。经骤冷,分成含二氯乙烷的液相和含未冷凝的氯化氢,未反应的氯甲烷,氯气的气相。气相分离出氯化氢、氯甲烷和氯气分别循环使用。液相先送入吸收塔用稀碱和水洗涤,除去四氯化碳,再送入精馏塔通过共沸蒸馏和精馏,分别获得二氯甲烷和三氯甲烷。
  二氯甲烷在合成后要注意将其正确的储存,否则在氧气充足的情况下,会发生淤泥反应,在6小时到7天之间会完全的生物降解,从而影响产品的使用效果。
小编:Nicki

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